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      煙用香精香料前處理工藝(一)
      時間:2019/11/16,點擊:0

              ??谙憔懔?/a> 海南香精香料傳統(tǒng)的香精香料前處理方法主要包括蒸餾法、萃取法、吸附法、氣體萃取法、膜分離。

              一、蒸餾法

              蒸餾法主要包括共水蒸餾、水蒸氣蒸餾、分子蒸餾。

              共水蒸餾法中原料直接受熱,易焦化并會破壞某些香氣成分,目前很少使用。

              水蒸汽蒸餾法則避免了香精香料長時間在高溫下發(fā)生破壞性分解、水解或聚合,使香精香料的質(zhì)量和提取效率都得到了一定的提高。

              分子蒸餾法是目前較好的一種蒸餾方法,該方法特別適合分離沸點高、黏度大、熱敏性的天然產(chǎn)物。它是根據(jù)分子運動的平均自由程的差別,在極高真空條件(絕對壓力 0.133 Pa)使液體在遠低于其沸點的溫度下分離。

              在各種蒸餾方式中以水蒸氣蒸餾操作最為簡單,不但可降低香料成分餾出溫度,而且可防止分解或變質(zhì)。但是,水蒸氣蒸餾也存在一定的缺點,由水蒸氣蒸餾與超臨界二氧化碳提取的對比實驗,結(jié)果表明:水蒸氣蒸餾法提取過程時間長、溫度高、系統(tǒng)開放,其過程易造成熱不穩(wěn)定及易氧化成分的破壞及揮發(fā)損失,對部分組分有破壞作用。

              二、萃取法

              萃取法主要包括溶劑萃取法(即溶劑浸提法,SE)、超臨界流體萃取法(SPB-CO2)、同時蒸餾萃取法(SDE)等。

              溶劑萃取法的優(yōu)點是操作簡單,且可通過選擇不同的萃取溶劑而有選擇地提取致香成分。工業(yè)上主要有四種浸提方式:固定浸提、攪拌浸提、轉(zhuǎn)動浸提和逆流浸提。固定浸提原料靜止不動,保持了鮮花組織不受損失,有利于提高產(chǎn)品的香氣質(zhì)量,不足之處是生產(chǎn)效率較低。轉(zhuǎn)動浸提是我國目前普遍使用的浸提方式,但其僅使用于花瓣較厚的進口原料。逆流浸提生產(chǎn)效率高,但是設(shè)備復(fù)雜,投資較大,維修也有較大難度。影響浸提效果的因素有:浸提劑的種類、浸提溫度、浸提時間、浸提次數(shù)等。萃取液的殘留和萃取過程中香氣成分的損失是萃取法的缺陷。



              從萃取液中有效地除去溶劑且盡量降低致香成分的損失是溶劑萃取法面臨的重要問題。溶劑萃取法可以加輔助條件,以提高其提取效率,減低香氣成分的損失。例如,超聲溶劑萃取,可以在減少人工操作的同時采用半封閉系統(tǒng),減少致香成分的損失;連續(xù)液液萃取,在封閉的系統(tǒng)里面連續(xù)萃取,溶劑可以循環(huán)使用,可以減低溶劑的使用量,提高溶劑的使用率。但該方法也存在萃取不均勻的缺陷。超聲溶劑萃取分為液-液、液-固萃取,應(yīng)用較多的是液固萃取,多用于植物類中的化學(xué)成分提取。

              超聲溶劑液液萃取的應(yīng) 2 用比較少,未見有報道用于香精香料的液-液超聲萃取。連續(xù)液液萃取方法也未見有用于香精香料的液 3 超聲萃取 4 超臨界流體萃取是以處于臨界溫度和壓力狀態(tài)的超臨界流體作萃取劑進行萃取的。該方法特別適合于 5 易氧化、熱敏性物質(zhì)的萃取,可得到純度高、安全性好、芳香成分損失少的呈香物質(zhì)。但由于設(shè)備投資大 6 主要還處于實驗室研究和小規(guī)模生產(chǎn)的水平。



              同時蒸餾萃取法將水苳氣蒸餾和餾岀液的溶劑萃取兩步合二為一。同時,由于SDE所獲得的組分是通過有機溶劑萃取所得的溶液,體積較大,便于操作,避免了通常蒸餾法提取精油時在器壁上吸附損失及轉(zhuǎn)移微量精油時的操作困難

              另外,SDE法的溶劑可以循環(huán)使用,提高了溶劑的利用率;SDE法是相對密封的系統(tǒng)里面進行的,因而對易揮發(fā)的香精香料組分的損失比較小。由此可見,同時蒸餾萃取的方法的提取效率將會比較高

              最近也見有文獻報道微量液液萃取法提取??谙憔懔?/a>。利用飽和食鹽水為介質(zhì),用微量的萃取劑充分萃取香精昋料,再通過毛細管取樣,溶劑操作簡單、快速、準確且環(huán)保。

              三、吸附法

              固相萃取法利用固體吸附劑將液體樣品中目標(biāo)化合物吸附而使之與樣品的基體和干擾物分離,然后再洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。與液液萃取相比,固相萃取不需要大量的純?nèi)軇?無相分離操作,處理過程不會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象,且分析物回收率高。同時所用費用較低:一般SPE所需時間是液液萃取的二分之一,費用是液液萃取的五分之一。缺點:目標(biāo)化合物回收率和精密度要低于液液萃取。固相萃取法應(yīng)用與香精香料方面多是富集,而用于分離香精香料的報道比較少見

              固相微萃取是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術(shù),通過石英纖維頭表面涂漬高子層對樣品中有機成分進行萃取預(yù)富集,然后在GC進樣器中直接熱解吸。其關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層,要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上,而干擾化合物不吸附。與液液萃取和固相萃取相比,具有操作時間短,樣品量小,無需萃取劑,適用于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)等優(yōu)點。

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